Introduzione Atmosfere modificate in forni da laboratorio e industriali
La creazione di un'atmosfera modificata in un forno da laboratorio o industriale comporta la modifica della composizione dell'atmosfera all'interno di un recipiente sigillato al fine di ottenere le condizioni ideali per un processo specifico.
Ci sono diversi tipi di atmosfera modificata, le cui proprietà determinano la loro idoneità per un'applicazione. La maggior parte delle atmosfere modificate rientrano in una delle tre categorie, inerte, reattiva, o vuoto.
Quella che segue è un'introduzione ai diversi tipi di atmosfera modificata, come possono essere create, le soluzioni di Carbolite Gero per il processo, così come le applicazioni tipiche e le domande frequenti.
I prodotti Carbolite Gero sono comunemente usati in aria, ma con attrezzature aggiuntive, alcuni prodotti sono in grado di contenere un'atmosfera modificata. Poiché l'aria contiene ossigeno, il riscaldamento di un campione in aria può causarne l'ossidazione, che non è sempre auspicabile per alcune applicazioni.
| N2 | azoto | 78.08% |
| O2 | Ossigeno | 20.95% |
| Ar | argon | 0.93% |
| CO2 | Diossido di carbonio | 0.038% |
| altri gas | 0.002% |
Il trattamento termico dei materiali all'interno di un'atmosfera modificata assicura un ambiente di lavoro controllato, una maggiore ripetibilità e risultati più coerenti.
A seconda del tipo di materiale trattato e dell'ambiente richiesto, le atmosfere modificate possono essere utilizzate per proteggere i campioni dall'ossidazione durante il trattamento termico, o per promuovere attivamente le reazioni. I gas inerti, come l'argon (Ar) o l'azoto (N2), e i gas riducenti come l'idrogeno (H2), sono usati per prevenire l'ossidazione, mentre i gas ossidanti, come l'ossigeno (O2) o il protossido di azoto (N2O), sono usati per promuovere l'ossidazione.
La scelta dell'atmosfera dipende interamente dai requisiti del processo di trattamento termico.
Carbolite Gero generalmente utilizza azoto o argon per creare atmosfere inerti all'interno dei prodotti.
L'azoto è tipicamente indicato come inerte quando deve essere usato a temperature inferiori ai 1800°C. L'azoto non è un gas nobile e, in determinate condizioni, può reagire con l'ossigeno per formare gas come l'ossido nitrico (NO) e il biossido di azoto (NO2).
Questi sono indicati collettivamente come gas NOx (la "x" si riferisce al numero di atomi di ossigeno presenti nel composto).
Dove è richiesta un'atmosfera inerte, l'azoto è un'alternativa più economica all'argon, a condizione che il materiale da trattare termicamente (o eventuali sottoprodotti successivi) non reagisca con esso.
L'argon è un gas "nobile" completamente inerte e non reagisce con nessun materiale con cui viene a contatto. Sostituisce l'ossigeno, quindi è ideale per l'uso in applicazioni dove l'ossidazione è indesiderabile.
Sebbene sia più costoso dell'azoto, l'argon ha il vantaggio di poter essere usato a temperature superiori ai 1800°C senza alcun rischio di reazione.
I forni Carbolite Gero possono essere adattati per l'uso con vari gas reattivi, come idrogeno (H2), monossido di carbonio (CO), ammoniaca (NH3), metano (CH4), ecc. Tra questi, il più usato è l'idrogeno.
L'idrogeno ha un solo elettrone, il che lo rende altamente reattivo. Di conseguenza, può essere usato come gas riducente per reagire e scomporre altri materiali, ad esempio reagendo e rimuovendo gli ossidi dai metalli.
Ha una temperatura di autoaccensione di circa 500°C (932°F), di conseguenza, è importante assicurare che vengano prese adeguate precauzioni di sicurezza durante l'uso. Prima di introdurre l'idrogeno in un recipiente, l'aria deve essere prima rimossa; questo si ottiene di solito con lo spurgo di un gas inerte. Il recipiente deve poi essere riscaldato al di sopra della temperatura di autoaccensione per garantire che l'idrogeno venga bruciato in modo controllato.
Per processi a bassa temperatura dove sono richieste le proprietà dell'idrogeno, si può usare un gas di formazione meno reattivo. Un tipico gas di formazione è una miscela di azoto e idrogeno contenente al massimo il 5% di idrogeno. A concentrazioni così basse, l'idrogeno non è tipicamente esplosivo.
Quando si lavora con gas che contengono più del 5% di idrogeno, è necessario un sistema di sicurezza del gas per proteggere dalle esplosioni.
Quando si lavora con i gas reattivi, è importante conoscere sia il limite inferiore di esplosione (LEL) che il limite superiore di esplosione (UEL) per il gas in questione. Il LEL è la concentrazione minima di gas o vapore che causerà un flash o prenderà fuoco quando esposto a una fonte di accensione, mentre l'UEL è la concentrazione massima di gas capace di accendersi. Le concentrazioni superiori al limite superiore di esplosione sono considerate troppo ricche e non saranno in grado di bruciare.
Campo di esplosione dell'idrogeno
Nei forni industriali e di laboratorio ci sono due metodi principali per creare un'atmosfera modificata all'interno di un recipiente sigillato, "spurgo" o "evacuazione e riempimento". Entrambi i metodi portano a livelli di ossigeno molto bassi, tuttavia "evacuazione e riempimento" portano tipicamente a un'atmosfera molto più pura. Il processo di creazione di un'atmosfera modificata è noto come "scambio atmosferico".
Lo spurgo comporta il flusso di gas inerte in un recipiente sigillato per spostare l'ossigeno e rimuoverlo dal recipiente. Qualsiasi acqua presente sulla superficie del recipiente (acqua adsorbita) non sarà rimossa dal processo di spurgo. Questo processo dà come risultato un'atmosfera modificata che è accettabile per molti processi. Potrebbe essere necessaria la dotazione di due diverse portate di gas: una portata elevata per lo spurgo iniziale, per ottenere i livelli di ossigeno inferiori, seguita da una portata inferiore durante la lavorazione per mantenere i livelli di concentrazione di gas desiderati all'interno del recipiente. La gamma di forni HTMA di Carbolite Gero utilizza questo principio.
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Il metodo "evacuazione e riempimento" comporta due fasi. La fase iniziale richiede l'uso di una pompa a vuoto per evacuare il recipiente ed estrarre quanta più aria ed acqua adsorbita possibile. Questo è seguito da un periodo di "riempimento", dove un flusso di gas inerte viene introdotto per spostare qualsiasi elemento o composto residuo.
Questo processo può essere ripetuto tante volte quanto necessario per ottenere l'atmosfera desiderata all'interno del recipiente. A patto che il recipiente sia a tenuta di gas, questo metodo è un metodo veloce per ottenere un'atmosfera modificata più pura. Il metodo di evacuazione e riempimento è ideale se le parti da trattare termicamente sono porose, in quanto la pompa a vuoto rimuove l'aria che altrimenti rimarrebbe intrappolata se si usa solo il metodo di spurgo.
Evacuazione e riempimento dovrebbero essere eseguiti solo quando il recipiente è a temperatura ambiente. L'operazione ad alte temperature rischia di danneggiare la pompa a vuoto.
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A - Spurgo del recipiente con N2 a 40 litri all'ora (10x volume del forno all'ora)
B - Spurgo del recipiente con N2 a 400 litri all'ora (100x volume del forno all'ora)
C - Evacuazione e riempimento del serbatoio
Oltre alle atmosfere inerti e reattive modificate, è anche possibile trattare i campioni completamente sotto vuoto in un forno senza introdurre un gas nel recipiente sigillato. L'uso di una pompa a vuoto ha l'ulteriore vantaggio di estrarre l'aria e le molecole indesiderate dai campioni porosi.
È importante notare che, a meno che non sia specificamente progettato per questo scopo, i recipienti non dovrebbero essere evacuati con una pompa a vuoto mentre sono caldi. Il cambiamento della pressione atmosferica, unito alla riduzione della resistenza del materiale causata dai cambiamenti di temperatura, può causare la rottura dei recipienti, in particolare quelli con un design rettangolare.
Ci sono diversi livelli di vuoto ottenibili, a seconda del tipo di pompa utilizzata:
Pressione (mbar) | Modello | |
| Vuoto grossolano | 1000 - 1 | Pompa rotativa a palette |
| Vuoto fine | 1 - 10-3 | Pompa Roots |
| Vuoto alto | 10-3 - 10-7 | Pompa turbomolecolare |
| Ultra alto vuoto | < 10-7 | Pompa turbomolecolare |
Altre pompe (pompa a diffusione d'olio, pompa criogenica, pompa ion getter ecc.) sono disponibili su richiesta.
Nota: Le pompe che non hanno velocità di pompaggio nella gamma del vuoto grossolano e fine, come la pompa turbomolecolare e la pompa a diffusione d'olio, devono essere utilizzate in combinazione con una pre-pompa, come una pompa rotativa a palette.
Pompa rotativa a palette
Pompa Roots
Pompa turbomolecolare
Le storte cilindriche appositamente progettate permettono l'utilizzo del vuoto ad alte temperature, tuttavia, a causa della maggiore sollecitazione, più grande è la storta, più bassa è la temperatura massima di funzionamento.
Per maggiori informazioni sulle soluzioni disponibili per i forni a vuoto, vedere le gamme di forni GPCMA e GLO di Carbolite Gero.
Storta Carbolite Gero con vuoto
Mentre la maggior parte dei recipienti per la lavorazione in atmosfera modificata sono collocati all'interno di una camera del forno con gli elementi riscaldanti e l'isolamento all'esterno della storta, i "cold wall" forni a vuoto contengono sia gli elementi riscaldanti che l'isolamento all'interno del recipiente stesso. Il posizionamento dell'isolamento ha l'effetto di assicurare che la parete esterna del recipiente rimanga fredda, contribuendo a proteggere l'integrità strutturale del recipiente e permettendo quindi di far funzionare il forno sotto vuoto ad alte temperature. Questi forni specializzati sono anche disponibili con sistemi di raffreddamento ad acqua per assicurare ulteriormente che il recipiente mantenga una superficie esterna fredda.
Evacuare un recipiente comporta la riduzione degli atomi e delle molecole all'interno. Tuttavia, un vuoto perfetto è irraggiungibile, quindi il numero di particelle non può mai essere completamente ridotto a zero. In un vuoto di <10-7 mbar ci sono ancora <109 particelle per cm cubo.
La tabella sottostante mostra il numero di particelle in 1cm3. La lunghezza del percorso libero medio (λ) è la distanza media su cui una particella può viaggiare a seguito di una collisione con un'altra particella. Maggiore è la distanza, minore è il numero di particelle presenti. Il valore di λ dipende dalla pressione del vuoto;
| Vuoto grossolano | Vuoto fine | Vuoto alto | Ultra alto vuoto | |
| Pressione (mbar) | 1000-1 | 1 – 10-3 | 10-3 – 10-7 | < 10-7 |
| Numero di particelle per cm3 | 1019 – 1016 | 1016 – 1013 | 1013 – 109 | <109 |
| Lunghezza del percorso libero medio (λ) | < 100 µm | 100 µm – 100 mm | 100 mm – 1 km | > 1 km |
La seguente tabella mostra le diverse unità di misura della pressione. L'unità SI è il pascal (Pa).
| Pa | bar | mbar | Torr (mm Hg) | atm | at | |
| 1 Pa | 1 | 10-5 | 10-2 | 7.5 x 10-3 | 9.87 x 10-6 | 1.02 x 10-5 |
| 1 bar | 105 | 1 | 10-3 | 750 | 0.987 | 1.02 |
| 1 mbar | 102 | 10-3 | 1 | 0.75 | 0.987 x 10-3 | 1.02 x 10-3 |
| 1 Torr | 133 | 1.33 x 10-3 | 1.33 | 1 | 1.32 x 10-3 | 1.36 x 10-3 |
| 1 atm (phys) | 101330 | 1.0133 | 1013.3 | 760 | 1 | 1.033 |
| 1 at (techn) | 98100 | 0.981 | 981 | 736 | 0.986 | 1 |
Per mantenere un'atmosfera modificata, è necessario un recipiente sigillato. Questo potrebbe comprendere un tubo di lavoro con guarnizioni speciali per l'utilizzo con forni tubolari, o una storta, tipicamente usata nei forni a camera.
Carbolite Gero offre pacchetti di gas standard e attrezzature equipaggiate per aiutare a creare e mantenere atmosfere modificate all'interno dei nostri forni, così come una gamma di prodotti appositamente progettati per applicazioni in atmosfera modificata.
Le attrezzature e gli accessori opzionali per l'atmosfera modificata permettono una maggiore flessibilità operativa, poiché i prodotti possono essere utilizzati per applicazioni multiple che coinvolgono diversi gas, vuoto, o nessuna atmosfera modificata.
Carbolite Gero offre una gamma di opzioni per abilitare l'atmosfera modificata nella gamma di forni tubolari standard. Queste opzioni includono pacchetti di tubi di lavoro speciali, pacchetti di gas inerte, pacchetti di pompe per vuoto e un sistema di sicurezza a idrogeno.
Nei forni a camera, viene tipicamente utilizzata una storta per mantenere un'atmosfera modificata. Le attrezzature opzionali e gli accessori permettono una maggiore flessibilità operativa in quanto i prodotti possono essere utilizzati per più applicazioni che coinvolgono diversi gas, il vuoto, o nessuna atmosfera modificata.
Inoltre, ci sono forni a camera dedicati e forni che sono completamente equipaggiati per il funzionamento in atmosfera controllata.
Carbolite Gero propone nel suo catalogo online una gamma di forni a vuoto e fornaci ad alte temperature. Fornaci realizzate in materiali performanti e resistenti come molibdeno e tungsteno, e con materiali isolanti come fibre ceramiche e grafite. Tutte le tipologie di fornaci ad alte temperature proposte dall’azienda sono progettate in modo tale da favorire le operazioni di carico e scarico e disponibili in volumi differenti e con diverse capacità. Tipologie disponibili: forni a vuoto a camera, a campana, verticali, da laboratorio e tubolari. I forni a vuoto e le fornaci ad alte temperature Carbolite Gero possono operare con medio/alto vuoto e con vari tipi di gas inerti e riducenti; inoltre, si prestano per vari campi di applicazione, dall’utilizzo in laboratori di ricerca e sviluppo e nell’ambito di processi come stampaggio a iniezione di metallo, sinterizzazione, metallizzazione. Per scoprire le caratteristiche tecniche specifiche delle fornaci ad alta temperatura di Carbolite Gero consulta le singole pagine prodotto. Contattaci per maggiori informazioni!
Queste sono alcune delle molteplici applicazioni che richiedono un'atmosfera modificata in un forno da laboratorio o industriale.
La pirolisi è il metodo di decomposizione dei materiali ad alte temperature in un'atmosfera inerte. Un'atmosfera inerte è necessaria perché i materiali rischiano di bruciare se riscaldati in presenza di ossigeno.
La pirolisi è spesso usata per ottenere la carbonizzazione di materiali organici, convertendoli in uno stato ricco di carbonio. Quando i materiali sono carbonizzati, possono avere proprietà molto diverse, e ci sono molti campi di ricerca su come le proprietà benefiche dei materiali carbonizzati possano essere sfruttate.
L'Università di York e il Biorenewables Research Centre usano la pirolisi per convertire l'amido riciclato in materiali da usare nella tecnologia delle batterie.
La stampa 3D è una tecnica di produzione additiva che può essere utilizzata per creare intricate strutture metalliche che sarebbero altrimenti impossibili da produrre con i metodi tradizionali.
Tipicamente, il materiale di origine del metallo deve essere in polvere e può essere miscelato con un materiale legante per aiutare a tenere insieme la struttura risultante. Questo legante deve poi essere rimosso chimicamente o tramite trattamento termico.
Il trattamento termico deve avvenire in un'atmosfera modificata e priva di ossigeno, poiché l'esposizione all'aria causerà l'ossidazione del metallo, rovinando potenzialmente una parte che è relativamente costosa da produrre.
Per proteggere la parte metallica dall'ossidazione può essere usata un'atmosfera inerte o riducente.
Parte metallica stampata in 3D prima e dopo il trattamento termico in atmosfera inerte con un forno Carbolite Gero.
Con l'avvento dei veicoli elettrici disponibili in commercio, c'è stato un aumento della domanda di tecnologia delle batterie, che a sua volta ha messo ulteriori pressioni su risorse potenzialmente finite, vale a dire metalli preziosi come litio, cobalto, nichel e rame. Per essere in grado di soddisfare la domanda, il riciclaggio delle batterie morte esistenti è necessario al fine di recuperare questi metalli per un uso futuro.
Uno di questi metodi di recupero consiste nel rompere le vecchie batterie in piccoli pezzi e riscaldarle in un'atmosfera inerte all'interno di un forno tubolare rotante per vaporizzare e rimuovere la plastica. L'atmosfera inerte è necessaria per evitare che la plastica bruci, poiché potrebbe causare fumi potenzialmente tossici e contaminare il metallo con il carbonio. La vaporizzazione della plastica assicura che il metallo possa essere estratto facilmente e in modo pulito.
Il modo più efficace per unire materiali diversi in modo che siano a tenuta di vuoto è quello di sottoporli a un processo di saldatura e brasatura in un ambiente ad alto vuoto. Due materiali dissimili sono collegati utilizzando un materiale metallico, noto come saldatura o brasatura. Il processo completo richiede un ambiente di alto o altissimo vuoto e temperature massime di 1100°C. L'atmosfera di vuoto previene l'ossidazione e permette l'uso di materiale di saldatura senza flussante.
Saldatura di un composto elettronico in condizioni normali (sinistra) e sotto alto vuoto (destra). Si possono notare le bolle nel giunto di saldatura nell'immagine di sinistra.
I metalli duri sono usati per produrre utensili per la lavorazione del legno, utensili rotanti, utensili per tagliare finestre o vetro, ecc. Le punte delle piccole lame di sega consistono principalmente in carburo di tungsteno (WC), ma possono essere incluse piccole quantità di cobalto (Co) e titanio (Ti).
La polvere di metallo è mescolata con un legante polimerico (paraffina) e pressata in forma. Il deceraggio e la sinterizzazione delle forme pressate possono poi essere eseguiti in un ambiente sotto vuoto all'interno di un forno di grafite.
Durante il processo di deceraggio, è importante mantenere un flusso di gas controllato per proteggere la costruzione del forno.
Il processo di sinterizzazione richiede un controllo molto preciso della temperatura per preservare la piccola dimensione del grano dei carburi. Per questo motivo, le temperature non possono superare i 1450°C.
Applicando un'atmosfera a pressione parziale definita durante il processo di sinterizzazione, il cobalto si diffonde verso la superficie delle lame. Questo processo di diffusione nega la necessità di eseguire un ulteriore processo di sputtering, ma richiede un'alta precisione nel controllo dell'atmosfera all'interno del forno. Milioni di punte per utensili in carburo di tungsteno vengono prodotte ogni giorno in tutto il mondo.
Creare un'atmosfera modificata significa cambiare la composizione dell'atmosfera all'interno di un recipiente sigillato per ottenere le condizioni ideali per un processo specifico. Ci sono diversi tipi di atmosfera modificata, le cui proprietà determinano la loro idoneità per un'applicazione. La maggior parte delle atmosfere modificate rientrano in una delle tre categorie: inerte, reattiva o sotto vuoto.
Le atmosfere inerti sono ideali per i processi che coinvolgono campioni che possono essere danneggiati dall'esposizione all'ossigeno. In genere richiedono l'uso di argon (Ar), o azoto (N2), che è classificato come inerte quando è al di sotto dei 1800°C. Questi gas sostituiscono l'ossigeno e non reagiscono con i materiali del campione, creando un'atmosfera protettiva durante il trattamento termico.
Il termine "reattivo" è usato per descrivere una gamma di atmosfere che sono utilizzate per catalizzare o sostenere reazioni chimiche all'interno di un campione durante il trattamento. Le atmosfere reattive sono tipicamente usate per promuovere le reazioni di ossidazione, che portano alla formazione di composti di ossido (ossido di ferro, anidride carbonica ecc.), o le reazioni di riduzione, che rimuovono i composti di ossido da un campione. Esempi di atmosfere reattive includono l'uso di gas ossidanti (O2 / N2O) e gas riducenti (H2).
Un'atmosfera di vuoto è richiesta quando è necessario avere una completa assenza di ossigeno, o di qualsiasi altro elemento o composto, all'interno di un ambiente. Ci sono diversi livelli di pressione del vuoto che possono essere raggiunti attraverso l'utilizzo di diversi tipi di pompe per vuoto; questi livelli includono il vuoto grezzo, fine, alto e ultra alto. Il livello di vuoto richiesto dipende dall'applicazione.
Ci sono due metodi principali per creare un'atmosfera modificata all'interno di un recipiente sigillato: "spurgo" o "evacuazione e riempimento". Entrambi i metodi portano a livelli di ossigeno molto bassi, tuttavia "evacuazione e riempimento" in genere porta a un'atmosfera molto più pura. Il processo di creazione di un'atmosfera modificata è noto come "scambio atmosferico".
Lo spurgo comporta il flusso di gas inerte in un recipiente sigillato per spostare e rimuovere l'ossigeno. Spesso vengono utilizzate due diverse portate di gas; una portata elevata per lo spurgo iniziale per ridurre i livelli di ossigeno, seguita da una portata inferiore durante la lavorazione per mantenere i livelli di concentrazione di gas desiderati e ridurre il consumo complessivo di gas. Lo spurgo raggiunge un'atmosfera utilizzabile in un lasso di tempo più breve grazie all'alta portata di gas iniziale.
Il metodo "evacuazione e riempimento" comporta due fasi. La fase iniziale prevede l'utilizzo di una pompa a vuoto per estrarre quanto più ossigeno e particelle indesiderate possibili sia dal recipiente che da eventuali campioni porosi all'interno. La fase di evacuazione è seguita da un periodo di "riempimento", in cui viene introdotto un flusso di gas inerte per spostare eventuali particelle residue. Questo processo può essere ripetuto tante volte quanto necessario.
Ci sono quattro tipi di pompe per vuoto comunemente utilizzate: pompe rotative a palette, pompe a radici, pompe a diffusione d'olio e pompe turbomolecolari. Ogni pompa è in grado di raggiungere pressioni di vuoto all'interno di un particolare intervallo, e la scelta della pompa dipende dai requisiti del processo di applicazione. Carbolite Gero offre pacchetti standard di pompe per vuoto rotative a palette e turbomolecolari, che possono raggiungere livelli di vuoto di 5x10-2 mbar e 1x10-5 mbar rispettivamente.
La definizione accettata di vuoto è un numero ridotto di molecole e atomi (di gas) all'interno di un volume sigillato (recipiente) a una temperatura costante, rispetto alle condizioni ambientali. Se si applica il vuoto a un recipiente sigillato, il numero di particelle all'interno si riduce, tuttavia un vuoto perfetto non sarà mai raggiungibile, poiché anche in condizioni di ultra alto vuoto ci sono ancora miliardi di particelle in un cm3.
La pressione (P) è definita come il quoziente della forza (F) che agisce perpendicolarmente su una superficie e l'area (A) di questa superficie, quindi "P=F/A". L'unità SI della pressione è il "pascal" con il simbolo di unità Pa, tuttavia la pressione può essere indicata anche in altre unità, come bar, mbar ecc.
Che si tratti di un prodotto standard con capacità di atmosfera modificata o di un sistema completamente personalizzato, Carbolite Gero ha prodotto migliaia di forni nel corso degli anni e realizzato progetti in tutto il mondo.
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